Validação de um método para determinação de ácidos orgânicos e sulfato em vinhos por Eletroforese capilar

Abstract

A produção de vinhos de qualidade requer um equilíbrio entre os açúcares, os ácidos e outros componentes que conferem sabor ao vinho. Os ácidos orgânicos contribuem maioritariamente para a composição, estabilidade e para as qualidades organoléticas dos vinhos, sendo que as suas propriedades conservantes contribuem para a estabilidade microbiológica e físico-química dos vinhos. São vários os ácidos orgânicos que se encontram presentes no vinho e podem ter origem nas uvas ou nos processos de fermentação alcoólica e malolática. A análise dos ácidos orgânicos em amostras de vinho é uma determinação de elevado interesse na indústria de produção de vinho. O presente trabalho, desenvolvido no Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto (IVDP), teve como objetivo a validação de um método analítico para a quantificação dos ácidos tartárico, málico, cítrico, fórmico, succínico, lático, glucónico e acético e do ião sulfato por Eletroforese capilar (EC). A quantificação destes compostos foi realizada em amostras de vinagres de vinho do Porto e em amostras de vinhos do Porto e do Douro de diferentes matrizes, como vinhos licorosos, vinhos tintos, frisantes, entre outros. Este método apresenta uma boa resolução, permite uma quantificação eficiente de todos os compostos e envolve um processo de preparação da amostra simples. A validação do método incluiu a avaliação de vários parâmetros de desempenho do método como a sensibilidade, os limiares analíticos, a precisão e a veracidade. O método de análise apresenta um bom desempenho, incluindo uma boa linearidade e limiares analíticos satisfatórios. O método é preciso, tanto em condições de repetibilidade como de precisão intermédia e exato com recuperações entre 90-100% para todos os analitos. Foram comparados os resultados obtidos, para a análise das mesmas amostras, pelo método em estudo com os resultados obtidos pelo método implementado pelo IVDP. Verificou-se que os resultados dos dois métodos eram equivalentes para todos os analitos considerados, com exceção dos ácidos tartárico e cítrico. O laboratório do IVDP participou em ensaios interlaboratoriais no âmbito do Bureau Interprofessionnel d’Études Analytiques (BIPEA) para a determinação do ácido acético, e os valores de concentração obtidos apresentam boa concordância com os valores de referência, mostrando que o método é exato.

The production of high quality wines requires a balance between sugars, acids and other components that grant its flavor to wine. Organic acids contribute mostly to the composition, stability and organoleptic qualities of wine, being their preservative properties that contribute to the microbiological and physicochemical stability of wines. There are several organic acids present in wine that may come from grapes or from the processes of alcoholic and malolactic fermentation. The quantification of organic acids in wine samples is a high interest analysis for wine industry. The objective of this work, developed at IVDP, was the validation of an analytical method for quantification of tartaric, malic, citric, formic, succinic, lactic, gluconic and acetic acid and also sulfate ion by capillary electrophoresis (CE). The quantification of these compounds was carried out on samples of Porto wine vinegars and also in samples of Porto and Douro wines from different matrices, including liqueurs, red and sparkling wines, among others. This method presents good resolution, allows efficient quantification of all compounds, and involves a simple sample preparation process. The validation of this method, included the evaluation of several performance charecteristics of the method such as sensitivity, analytical thresholds, precision and trueness. The analytical method showed good performance, including good linearity and satisfactory analytical thresholds. The method is precise, both under repeatability and intermediate precision condition, and is also accurate with recoveries between 90-100 % for all analytes. The results obtained for the analysis of the same samples by the method under study and by a method implemented in IVDP laboratory were compared. The results of the two methods were found to be equivalent for all the considered analytes, with the exception of tartaric and citric acids. The IVDP laboratory participated in interlaboratory comparisons within the Bureau Interprofessionnel d'Études Analytiques (BIPEA) for the determination of acetic acid, and the concentration values obtained are in very close agreement to the reference values, showing that the method is accurate.