LAOS characterization of polymer modified bitumens

Abstract

In the present work, large amplitude oscillatory shear (LAOS) coupled with Fourier transform rheology (FTR) were used for the first time to characterize the nonlinear rheology of bituminous binders, including two polymer modified bitumens (PMB) containing EVA and HDPE. Additionally, a brief study in the linear regime was done to complete the rheological characterization along with morphological characterization of PMBs by means of fluorescent optical micrographs. The comparison between the LAOS-FTR characteristics of samples was done using a rheological approach (all binders compared at either same phase shift angle δ or same Deborah number, De) and an experimental approach (all binders compared at same frequency). In all the approaches, EVA PMB had the lowest nonlinear levels compared to HDPE PMB. Furthermore differences in the nonlinearity among PMBs, parent 70/100 pen grade bitumen, and benchmark 35/50 pen grade bitumen were also found. The LAOS-FTR fingerprint of bituminous binders, though unique, held some similitudes with the reported FTR spectra of multiphase and polymeric systems. For characterization of asphalt binder in the nonlinear regime, the strength of LAOS-FTR technique over stress relaxation one was confirmed, not only in terms of the sensitivity but also in terms of the results interpretation. Furthermore LAOS-FTR was used to analyze time sweep data with the aim to propose FTR quantifiers as indices to predict fatigue performance.

Neste trabalho utilizou-se pela primeira vez a técnica Large Amplitude Oscillatory Shear (LAOS) associada à técnica de Fourier Transform Reology (FTR), para caracterizar a reologia não-linear de ligantes betuminosos, nomeadamente betumes modificados com polímeros (PMBs), sendo estes polímeros EVA e HDPE. Para além disso realizou-se um breve estudo no regime linear para completar a caracterização reológica, bem como a caracterização morfológica dos ligantes modificados com polímeros por meio de micrografias óticas fluorescentes. A comparação entre as características LAOS-FTR das amostras foi realizada usando uma abordagem reológica (todos os ligantes foram comparados estando no mesmo ângulo de fase δ ou no mesmo número de Deborah, De) e uma abordagem experimental (todos os ligantes foram comparados à mesma frequência). Em todas as abordagens, EVA PMB apresentou níveis mais baixos de não-linearidade quando comparado com o PEAD PMB. Além disso foram encontradas diferenças na não-linearidade entre os PMBs, o betume base de penetração 70/100 e o betume usado como referência com penetração 35/50. O comportamento LAOS-FTR característico dos ligantes betuminosos, embora único, apresentou algumas semelhanças com os espectros FTR de sistemas multifásicos e poliméricos encontrados na literatura. A superioridade da técnica LAOS-FTR, na caracterização em regime não linear de ligantes de betuminosos, em comparação com as técnicas de stress relaxation foi confirmada, não só em termos da sensibilidade, mas também em termos de a interpretação dos resultados. Além disso LAOS-FTR foi usado para analisar dados de time sweep com o objetivo de propor quantificadores FTR como índices para prever o desempenho à fadiga.