Optimization of polyphenol extraction from olive leaves using ohmic heating (emerging processing) and particle size reduction (pre-processing)

Abstract

Olive leaves are among the most inexhaustible biomass residues generated not only from agricultural/pruning activities, but also from industrial processing of olive oil (namely, olive mill leaves). These products contain a substantial amount of polyphenols, such as secoiridoids, with great antioxidant potentials but they are currently under-utilized; mostly have found low to moderate added-value applications. The present research project, after identification of the knowledge gaps related to the sustainable recovery of polyphenols from olive leaves, performed investigations based on two separate principal approaches: (i) possibilities for sustainable re-utilization of olive leaves through the extraction processes, and (ii) efficient extractability of polyphenols from olive leaves through pre-processing system and possibilities for sustainable processes in olive oil industry. The first part of the project – olive leaf extracts, obtained by ohmic heating (OH), were examined, compared to the conventional heating (Conven) and solvent extraction (Control). Among the response variables examined, special attentions were placed on the content of polar phenols (total and target constituents) and antioxidant capacity (at the initial point of the extraction and throughout the stability assessments). The findings from the initial point of the extracts support the role of ohmic heating as a value-added processing means, over conventional heating system, having being effective in the rise of total phenolic content (TPC), antiradical activities, and, above all, target polyphenol content (including oleuropein and verbascoside) p < 0.05. The findings from the stability study, justify the role of ohmic heating in the stability of leaf extracts because substantial levels of oleuropein and total phenols remained in the extracts, after being stored/heated (over times) and pH modified. The data may provide useful information for future investigations on the development of prototyping of an ohmic heater to potentially deliver an ideal mechanical tool for the enterprises to sustainably valorize olive leaf residues. The second part of the project– dealing with the valorization of major polyphenols of dry olive leaves through the pre-processing system, the influence of different particle size fractions of leaf powders, after their incorporations during crushing olives (pitted and unpitted) before malaxation (30 and 60 min), on the phenolic content of the resulting leaf-added olive oils was primarily assessed. Firstly, the investigation was made on the original point of the extracted oils (as the preliminary study). Secondarily, the assessments were made throughout the storage conditions. The data from the initial point of the extracted oils give grounds for the role of size reduction of the added olive leaves in the enhancement of polyphenols and antiradical activities of the resulting oils. Importantly, the use of 0.3 mm leaf powders during crushing of pitted olives, prior to a 30-min malaxation exerted significant effects on: (i) the increase in TPC, oleuropein, and verbascoside and antioxidant capacity, and (ii) the decrease in peroxide value and free acidity of the resultant virgin olive oil. The data from the stability of the leaf-enriched olive oils support the significant role of 0.3 mm leaf powders present in the oil (30-min malaxation), especially in terms of oleuropein as considerable amounts still remained over the course of exposure to oxygen and light. Overall, as a potential solution, the findings show an efficient/inexpensive re-use of olive leaf powders (with appropriate mesh size) for the enhancement of polyphenol content of olive oil, particularly when olives are pitted and the malaxation duration is shortened.

As folhas de oliveira estão entre os resíduos de biomassa mais abundantes gerados não só pelas atividades agrícolas/podas, mas também pelo processamento industrial do azeite (nomeadamente, folhas de lagar). Estes produtos contêm uma quantidade substancial de polifenóis, como os secoiridoides, com grande potencial antioxidante, mas atualmente são subutilizados sendo aplicados em soluções de valor agregado baixo a moderado. O presente projeto de investigação, após identificação das lacunas de conhecimento relacionadas com a recuperação sustentável de polifenóis de folhas de oliveira, desenvolveu investigação baseada em duas abordagens principais distintas: (i) possibilidade de reutilização sustentável de folhas de oliveira através dos processos de extração, e ( ii) extração eficiente de polifenóis de folhas de oliveira através de sistema de pré-processamento e possibilidade de aplicação de processos sustentáveis na indústria do azeite. A primeira parte do projeto – extratos de folhas de oliveira, obtidos por aquecimento óhmico (OH), foram examinados, comparados com aquecimento convencional (Conven) e extração com solvente (Controlo). Entre as variáveis de resposta examinadas, foi dada especial atenção ao conteúdo de fenóis polares (constituintes totais e alvo) e à capacidade antioxidante (no ponto inicial da extração e ao longo das avaliações de estabilidade). Os resultados obtidos a partir do valor inicial dos extratos apoiam o papel do aquecimento óhmico como meio de processamento de valor agregado, em relação ao sistema de aquecimento convencional, tendo sido eficaz no aumento do conteúdo fenólico total (TPC), atividades antirradicalar e, acima de tudo, conteúdo de polifenóis alvo (incluindo oleuropeína e verbascosídeo) p < 0,05. Os resultados do estudo de estabilidade justificam o papel do aquecimento óhmico na estabilidade dos extratos de folhas porque níveis substanciais de oleuropeína e fenóis totais permaneceram nos extratos, após serem armazenados/aquecidos (ao longo do tempo) e com pH modificado. Os dados podem fornecer informações úteis para futuras investigações sobre o desenvolvimento de um protótipo de um aquecedor óhmico como ferramenta mecânica ideal para as empresas valorizarem de forma sustentável os resíduos de folhas de oliveira. A segunda parte do projeto – tratando da valorização dos principais polifenóis das folhas secas de oliveira através do sistema de pré-processamento, a influência de frações do pó das folhas com diferente granulometria, após a sua incorporação no azeite durante o esmagamento das azeitonas (sem caroço e com caroço) antes da malaxação (30 e 60 min), no conteúdo fenólico dos azeites adicionados de folhas resultantes foi avaliada. Primeiramente, foi avaliada o efeito imediatamente após extração e, de seguida, ao longo das condições de armazenamento. Os dados obtidos imediatamente após extração apoiam o papel fundamental da redução do tamanho dos pós de folhas de oliveira adicionados no aumento dos polifenóis e das atividades antirradicalares dos óleos resultantes. É importante ressaltar que o uso de folhas em pó de 0,3 mm durante o esmagamento de azeitonas sem caroço, antes de uma malaxação de 30 minutos, exerceu efeitos significativos sobre: (i) o aumento de TPC, oleuropeína e verbascosídeo e capacidade antioxidante, e (ii) a diminuição de valor de peróxido e acidez livre do azeite virgem resultante. Os dados da estabilidade dos azeites enriquecidos com folhas apoiam o papel significativo dos pós de folhas de 0,3 mm presentes no azeite (malaxação de 30 minutos), particularmente em termos de oleuropeína, uma vez que ainda restavam quantidades consideráveis após exposição ao oxigénio e à luz. tempo. No geral, como uma solução potencial, os resultados mostram uma reutilização eficiente/barata de pós de folhas (com tamanho de partícula apropriado) para aumentar o teor de polifenóis no azeite com adição de folhas, especialmente quando as azeitonas são descaroçadas e a duração da malaxação é encurtada.